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復(fù)習(xí)總結(jié):雜環(huán)藥物、吡啶類(lèi)藥物

2005-01-20 00:00 來(lái)源:
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    雜環(huán)藥物吡啶類(lèi)藥物異煙肼的鑒別試驗(yàn):還原反應(yīng)。異煙肼的酰肼基有還原性,可還原硝酸銀中的Ag+成單質(zhì)銀,肼基則被氧化生成氮?dú)?。加氨制硝酸銀試液1ml,即產(chǎn)生氣泡與黑色渾濁,并在試管壁上生成銀鏡。

    縮合反應(yīng)。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑(如芳醛)發(fā)生縮合反應(yīng)。異煙肼與香草醛反應(yīng),生成異煙腙,測(cè)定熔點(diǎn)供鑒別。

    沉淀反應(yīng)。異煙肼分子中的吡啶環(huán)具有堿性,可以和重金屬鹽類(lèi)(如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應(yīng),先產(chǎn)生綠色沉淀,加熱,沉淀變?yōu)榧t棕色。

    尼克剎米的鑒別:戊烯二醛反應(yīng)。屬吡啶環(huán)的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)與溴化氰反應(yīng),開(kāi)環(huán)形成戊烯二醛的衍生物,再與苯胺縮合,形成黃色的希夫氏堿。

    異煙肼也可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng),但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸,再與溴化氰作用。

    與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產(chǎn)物,與聯(lián)苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產(chǎn)物。

    水解反應(yīng)。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解,加氫氧化鈉試液,加熱,即有二乙胺臭味逸出,能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變成藍(lán)色。

    沉淀反應(yīng)。尼克剎米分子中的吡啶環(huán)也可以和重金屬離子反應(yīng)。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用,生成草綠色配位化合物的沉淀。

    異煙肼中游離肼的檢查:薄層色譜法。肼的檢測(cè)限為0.1μg,控制限量為0.02%.異煙肼的含量測(cè)定:異煙肼分子中的酰肼基具有還原性,可采用氧化還原滴定法測(cè)定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑,溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液(0.1667mol/L)相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O.異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測(cè)定含量。

    還可使用溴量法、剩余碘量法測(cè)定含量,也可用非水溶液滴定法。

    尼克剎米含量測(cè)定:非水溶液滴定法。溶劑:冰醋酸,指示劑:結(jié)晶紫,滴定液:高氯酸。至溶液藍(lán)綠色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.82mg的C10H14N2O.紫外分光光度法。測(cè)定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對(duì)非水溶液滴定法有干擾,所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品,是為了使藥物呈離解狀態(tài),易溶于水。

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