1、原理
在弱酸條件中,用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來,將乙醚揮發(fā)后,用中性酒精或醇醚混合物溶解內容物,用酚酞做指示劑,采用0.1N標準NaOH滴定至終點,然后根據氫氧化鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。
2、試劑
3、樣品的處理
⑴固體或半固體樣品(各種果醬)
稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加ARNaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調為堿性(這時苯甲酸生成苯甲酸鈉,并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時→過濾→棄去初液→收集濾液
⑵含酒精樣品(各種汽飲料等)
取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發(fā)至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時→過濾→收集濾液
⑶含多量脂肪樣品
于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測定用
4、操作方法
吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1HCl5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微紅色(同時要求做空白實驗)
5、計算
苯甲酸含量%=(N.V×0.122/W)×100
=(N.V×0.1441/W)
N:標準氫氧化鈉的濃度V:標準氫氧化鈉消耗的體積
W:樣品重量
0.122:1ml0.1N氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數
0.1441:1ml0.1N氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數
采用此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點是:樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。