對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品8mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，即得（每1ml含鹽酸小檗堿32μg）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別精密量取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，置10ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻。以相應(yīng)的試劑為空白。照分光光度法，在345nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

供試品溶液的制備取該品約4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，時時振搖，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，放置，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置中性氧化鋁柱（5g，內(nèi)徑約1cm，濕法裝柱，用乙醇30ml預(yù)洗）上，用乙醇洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，至洗脫液近刻度時為止，加乙醇至刻度，搖勻，即得。測定法精密量取供試品溶液2ml，置10ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度”起，依法測定吸收度，計算，即得。該品每1g含總生物堿以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計，不得少于4.0mg。