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氧化淀粉測定方法

方法名稱: 氧化淀粉—氧化淀粉的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定氧化淀粉的含量。

本方法適用于氧化淀粉。

方法原理: 供試品加鹽酸羥胺溶液15mL與乙醇溶液10mL溶解,緩緩加熱回流10分鐘,放冷,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至黃綠色時停止滴定,讀出鹽酸滴定液使用量,計算氧化淀粉含量。

試劑: 1. 水

2. 鹽酸羥胺溶液:取鹽酸羥胺7.5g,加水15mL溶解后,加乙醇200mL與4%氫氧化鈉乙醇溶液50mL,混勻,加溴酚藍(lán)指示液2.5mL,搖勻,放置過夜,備用,必要時濾過

3. 乙醇溶液(1→2)

4. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1.鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取鹽酸9.0mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在270~300ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙C?mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉,根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,精密加鹽酸羥胺溶液15mL與乙醇溶液10mL,緩緩加熱回流10分鐘,放冷,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至黃綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,既得。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.0mg的氧化淀粉。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

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