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梔子金花丸鑒別

(1) 取該品,置顯微鏡下觀察:纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細(xì)。纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。纖維束鮮黃色,周?chē)?xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細(xì)胞的壁木化增厚。草酸鈣針晶成束或散在,長(zhǎng)26~110μm。草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。種皮石細(xì)胞黃色或淡棕色,多破碎,完整者長(zhǎng)多角形、長(zhǎng)方形或形狀不規(guī)則,壁厚,有大的圓形紋孔,胞腔棕紅色。非腺毛單細(xì)胞,壁有疣狀突起。具緣紋孔導(dǎo)管大,多破碎,有的具緣紋孔呈六角形或斜方形,排列緊密。

(2) 取該品2g,研細(xì),加乙醚10ml,振搖10分鐘,棄去乙醚,藥渣揮干,加醋酸乙酯20ml,加熱回流1小時(shí),取出,放冷,濾過(guò),藥渣備用,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(3) [鑒別](2) 項(xiàng)下醋酸乙酯提取過(guò)的藥渣,用醋酸乙酯洗滌2 次,每次5ml ,棄去醋酸乙酯液,藥渣揮去醋酸乙酯后,加甲醇15ml,浸泡30分鐘,時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以 1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的的斑點(diǎn)。

(4) 取該品3g,研細(xì),加25%硫酸溶液10ml,置水浴中加熱 1小時(shí),加氯仿15ml,加熱回流30分鐘,分取氯仿層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,濾過(guò),取濾液作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.6g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)黃色斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

(5) 取該品20g ,研細(xì),加在中性氧化鋁柱(200~300 目,5g,內(nèi)徑1.5~2cm,干法裝柱)上,用無(wú)水乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材50mg,加甲醇5ml ,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液加甲醇至5ml,作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μl、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開(kāi)劑,置用氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘的展開(kāi)缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的黃色熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色

熒光斑點(diǎn)。

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