方法名稱： 桂枝茯苓膠囊—丹皮酚的測定—氣相色譜法 2

應(yīng)用范圍： 本方法采用氣相色譜法測定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量。

本方法適用于中成藥桂枝茯苓膠囊。

方法原理： 供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)正十五烷溶液與三氯甲烷振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測丹皮酚的含量。

試劑： 三氯甲烷

儀器設(shè)備： 1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以甲基硅橡膠為固定相，涂布濃度為5% ；柱長：1.6m；柱溫： 130℃；理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于600；丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2。

試樣制備： 1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取正十五烷適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.3mg的內(nèi)標(biāo)溶液。

2 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物0.5g，精密稱定，用水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液約400mL，用三氯甲烷振搖提取4次（60mL，40mL，40mL，30mL），合并三氯甲烷液，加無水硫酸鈉2g使脫水，濾過，取續(xù)濾液，用三氯甲烷10mL分次洗滌無水硫酸鈉及容器，濾過，合并三氯甲烷濾液，在70℃水浴上回收三氯甲烷至適量，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，精密量取2mL，置5mL量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL，加三氯甲烷至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 1 校正因子的測定

精密稱取丹皮酚對照品適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液及內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，置5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.559。