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復(fù)方苦參水楊酸散鑒別檢查

鑒別

(1)取本品6g,加濃氨溶液5ml,使混勻,然后加氯仿30ml,超聲處理20分鐘,靜置,濾過(guò),濾液蒸干。殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試品溶液;另取氧化苦參堿和槐定堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅤB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距約8cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)在10℃以下放置后的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距同上,取出,晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜圖中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個(gè)橙色斑點(diǎn)醫(yī)學(xué)`教育網(wǎng)搜集整理。

(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品應(yīng)顯示與水楊酸、苯甲酸對(duì)照品峰保留時(shí)間相同的色譜峰。

(3)取本品約0.5g,加硫酸2滴,使?jié)駶?rùn),加甲醇點(diǎn)火燃燒,即發(fā)生邊緣帶綠色的火焰。

檢查

總酸量取本品約1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加75%中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,加中性甘油溶液[水-甘油(1∶2),對(duì)酚酞指示液顯中性10ml,振搖,混勻,繼續(xù)用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至橙紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的總數(shù)應(yīng)為78.9~96.3ml。微生物限度取本品,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅪJ),細(xì)菌數(shù)每1g中不得過(guò)30000個(gè);霉菌、酵母菌數(shù)每1g中不得過(guò)100個(gè);大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌不得檢出。其他除粒度、干燥失重不檢查外,應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅠP)。

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