方法名稱：雙嘧達莫原料藥—雙嘧達莫的測定—氧化還原滴定法。

應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定雙嘧達莫原料藥中雙嘧達莫的含量。

本方法適用于雙嘧達莫原料藥。

方法原理：供試品加稀鹽酸溶解后，用溴酸鉀滴定液緩緩滴定，近終點時，時時振搖并逐滴加入，至不再出現(xiàn)紅紫色即為終點，根據(jù)滴定液使用量，計算雙嘧達莫的含量。

試劑：

1.稀鹽酸

2.溴酸鉀滴定液（0.101667mol/L）

3.碘化鉀

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

5.淀粉指示液

6.稀硫酸

7.基準重鉻酸鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：1.稀鹽酸

取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL。

2.溴酸鉀滴定液（0.101667mol/L）

配制：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

5.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟：精密稱取供試品約0.3g，加稀鹽酸50mL溶解后，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定，臨近終點時，時時振搖并逐滴加入，至不再出現(xiàn)紅紫色即為終點。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當于25.23mg的C24H40N8O4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.62。