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生物堿的提取分離-初級藥師考試輔導

2014-01-13 15:03 來源:
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醫(yī)學教育網小編搜集了有關初級藥師考試的復習知識點,供廣大考生參考;如下:

1.提取

(1)酸水提取法:一般用1%~5%的硫酸、鹽酸或醋酸為溶劑,使生物堿成鹽而溶于水。該法提取水溶性雜質較多,常采用有機溶劑萃取法:將酸水提取液調至中性,并濃縮至適當的體積,以弱堿氨水或石灰水堿化,使生物堿游離,再用親脂性有機溶劑氯仿、乙醚等萃取生物堿,回收溶劑得總生物堿。

(2)醇類溶劑提取法:生物堿及其鹽都能溶于甲醇或乙醇,所以常用甲醇或乙醇為溶劑,有時也用酸性乙醇或甲醇(含0.5%~1.0%硫酸或醋酸)。以滲漉法、浸漬法、回流法、連續(xù)回流法提取。純化方法可以采用上述的有機溶劑萃取法。

(3)親脂性有機溶劑提取法:用氯仿等親脂性有機溶劑提取游離生物堿,采用回流法、連續(xù)回流法提取。提取前應先用少量堿水(氨水、石灰乳等)與原料拌勻至濕潤,使生物堿由鹽轉為游離堿,再用上述溶劑提取。因為酚性生物堿能與氫氧化鈉成鹽,不宜用氫氧化鈉溶液。此法僅能提取親脂性生物堿,同時也帶來親脂性雜質,可將生物堿轉溶于酸水與雜質分開。

2.分離

(1)利用生物堿的堿性差異進行分離:pH梯度萃取法。此法有兩種操作方式:①將總堿溶于酸水,逐步加堿調pH值使之由低到高,每調一次pH值后,即用氯仿等親脂性有機溶劑萃取一次。生物堿按由弱到強順序,分別游離轉溶于有機溶劑中。②將總堿溶于氯仿等,用pH值由高到低的酸性緩沖液依次萃取,使生物堿按堿度由強至弱的順序萃取出來,然后將各部分緩沖液堿化,轉溶于有機溶劑,回收溶劑即得到各部分生物堿。

(2)利用生物堿及其鹽的溶解度差異進行分離:常采用溶劑萃取法、沉淀法。例如,苦參堿因其極性小于氧化苦參堿,能溶于乙醚,后者難溶于乙醚,因此,將二者混合物溶于適量的氯仿,在氯仿液中加入10倍量的乙醚,氧化苦參堿即可析出沉淀。不同生物堿與同一種酸形成的鹽顯示出不同的溶解度,醫(yī)學教育|網搜集整理例如,在麻黃的水提液中,加入草酸溶液后,適當濃縮,草酸麻黃堿溶解度小,先析出結晶,而草酸偽麻黃堿仍留在溶液中。

(3)利用生物堿的特殊功能基進行分離:某些生物堿的分子中含有酚羥基,可將其溶于氯仿中,用稀氫氧化鈉水溶液萃取,得到酚性生物堿部位,非酚性生物堿則留在氯仿。如嗎啡堿具有酚羥基能溶于氫氧化鈉溶液借此可與可待因分離。帶羧基的生物堿可用碳酸氫鈉水溶液從氯仿溶液中萃取。

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