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亞硝酸鈉滴定法的滴定條件(藥物分析)

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  亞硝酸鈉滴定法受滴定條件的影響很大,主要的滴定條件有:

 ?。?)加入過量的鹽酸:加入過量的鹽酸可加快反應(yīng)的速度,重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定,同時可防止偶氮氨基化合物的形成。

 ?。?)在室溫(10~30℃)條件下滴定:溫度太高,可使亞硝酸逸失;溫度過低,反應(yīng)的速度太慢。

 ?。?)滴定時加入KBr2g,作為催化劑,以加快滴定反應(yīng)的速度。

 ?。?)滴定的方式:滴定時要將滴定管尖端插入液面下約2/3處,一次將大部分亞硝酸鈉在攪拌下迅速加入,在近終點時醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理,將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再緩緩滴定。將滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。近終點時,藥物濃度極稀,滴定反應(yīng)的速度變慢,所以應(yīng)緩緩滴定。

  (5)指示終點的方法:《中國藥典》采用永停滴定法指示終點。終點前,溶液中無亞硝酸,線路無電流通過,化學(xué)計量點后,溶液中有微量亞硝酸存在,電極即起氧化還原反應(yīng),電路中有電流通過,使電流計指針突然偏轉(zhuǎn),不再回復(fù),即為終醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理點。還可以使用外指示劑法指示終點。常用碘化鉀-淀粉糊劑或試紙。使用時將糊劑在白瓷板上鋪為薄層,用細(xì)玻璃棒蘸取少許測定液劃過,若已到終點,溶液中有亞硝酸存在,亞硝酸可氧化I-成I2,與淀粉作用顯藍(lán)色。若劃過后立即顯藍(lán)色即為終點。

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