阿司匹林及其制劑的分析：

●鑒別試驗

①三氯化鐵反應：pH4-6條件，加FeCl3試液，生成紫堇色鐵配位物。

②水解反應：阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產生醋酸的臭氣。

③紅外吸收光譜法：

特征峰3300～2300cm-1

1760，1695cm-1

1610，1580cm-1

1310，1190cm-1

750cm-1

●阿司匹林雜質檢查

1.溶液的澄清度檢查碳酸鈉試液中的不溶物，控制阿司匹林原料藥中無羧基的特殊雜質的量

2.游離水楊酸曾經采用三氯化鐵（試劑：稀硫酸鐵銨溶液）顯色反應檢查阿司匹林中的游離水楊酸；但是由于供試品制備過程中水解產生新的游離酸；所以2010藥典采用HPLC的方法進行檢查

3.有關物質檢查游離水楊酸外的其他合成副產物。HPLC法

●阿司匹林含量測定

《中國藥典》采用酸堿滴定法測定阿司匹林含量。

溶劑：中性乙醇

滴定液：氫氧化鈉滴定液

指示劑：酚酞

反應摩爾比：1：1

●阿司匹林片和其腸溶片的分析

1.控制游離的水楊酸：與原料檢測方法相同

2.溶出度測定：按中國藥典第一法測定，一般取6片。限度為標示量的80%

3.腸溶片釋放度測定：取一片，按中國藥典第二法測定，一般取6片，分別投入轉籃或溶出杯中。限度為標示量的70%

4.含量測定

HPLC法（注意與以往教材相區(qū)別），非酸堿滴定法

藥物制劑的測定結果表示：

試題分析

1.阿司匹林雜質檢查

2.阿司匹林及其制劑的含量測定方法（很重要！06、07、08、09）

★習題舉例

最佳選擇題

阿司匹林含量測定的方法為

A.用氫氧化鈉滴定液滴定。用溴甲酚綠作指示劑

B.用氫氧化鈉滴定液滴定，用酚酞作指示劑

C.用硫酸滴定液滴定，用甲基紅作指示劑

D.用高氯酸滴定液滴定，用結晶紫作指示劑

E.用碘滴定液滴定，用淀粉作指示劑

[答疑編號501236090101]

『正確答案』B