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藥物分析筆記:甾體激素類藥物的分析

2009-02-15 14:31 醫(yī)學教育網(wǎng)
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  基本結構與分類

  一、基本結構:具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。

  二、分類:

  1、腎上腺皮質激素(皮質激素):可的松、潑尼松、地塞米松21 c原子

  2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物 、苯丙酸諾龍19 c原子

  3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮21 c原子

  4、雌激素:C原子

  鑒別試驗

  一、呈色反應:

  1、與強酸的呈色反應:硫酸

  2、官能團的呈色反應:

 ?。?) c - -醇酮基的呈色反應:與四氮唑鹽反應呈色。醋酸潑尼松

  (2) 酮基的呈色反應:酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色

  (3)甲酮基的呈色應:亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬),其他淡橙或不顯。

 ?。?)有機氟的呈色反應:醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞

 ?。?)酚羥基的呈色反應:重氮化反應 苯甲醇雌二醇

  二、沉淀反應:

  1、與斐林試劑的沉淀反應:皮質激素 c - -醇酮基強還原性——橙紅色

  2、與氨制硝酸銀沉淀反應:皮質激素 c - -醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉淀

  3、與硝酸銀沉淀反應:

  4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應

  三、制備衍生物測定熔點:

  四、水解產(chǎn)物的反應

  五、紫外分光光度法

  六、紅外分光光度法

  七、薄層色譜法

  八、高效液相色譜法

  特殊雜質檢查

  一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍,測最大吸收。

  二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現(xiàn)甲醇峰。

  三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查

  四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒

  五、其他甾體:

  含量測定

  一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松

  二、紫外分光光度法:醋酸可的松片

  三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測吸收度) 醋酸潑尼松龍:用無水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25℃避光放置40-50min[醫(yī)學 教育網(wǎng) 搜集整理]

  異煙肼比色法:c -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙,

  具最大吸收。 對 -3-酮甾體具有一定的專屬性

  kober反應比色法:

  雌激素與硫酸-乙醇共熱,

  在515nm處有最大吸收。

  本法測定炔雌醇片及復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、復方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。

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