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考試輔導
本品為黃楊寧經(jīng)加工制成的片。本品為白色或微黃色的片;味苦。含量均勻度取本品10片,分別置量瓶中(0.5mg,50ml;1mg,100ml),各加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度,80℃水浴恒溫1.5小時后取出,冷卻至室溫,搖勻,離心6分鐘(每分鐘轉速3000轉),分別取上清液作為供試品溶液,照化學成分項下的方法測定含量。每片的含量與平均含量相比較,差異大于士15%的不得多于1片,并不得超過士25%。其他應符合片劑項下有關的各項規(guī)定。
(1)取本品適量,研細,取粉末適量(約相當于黃楊寧10mg),加氯仿20ml,攪拌使溶解,濾過,濾液分成兩份,分別置水浴上蒸干。一份加冰醋酸溶液(1→20)1ml使溶解,加碘化鉍鉀試液1-2滴,即生成紅棕色沉淀;另一份加乙醇1ml與硫酸2ml,即顯橙紅色。
(2)取本品,研細,取粉末適量(約相當于黃楊寧10mg),置分液漏斗中,加水和氫氧化鈉試液各2ml,搖勻后,加氯仿10ml,振搖提取10分鐘,靜置,分取氯仿層,濾過,濾液作為供試品溶液。另取環(huán)維黃楊星D對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-二乙胺(25:20:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。