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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸和三乙胺各5ml,加水至1000ml,混勻)-乙腈(70:30)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按氫溴酸右美沙芬峰計(jì)算不低于2000。
測(cè)定法 取本品10粒,置200ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液適量,置50℃水浴中,振搖使溶解,放冷,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,精密吸取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱(chēng)取氫溴酸右美沙芬對(duì)照品14mg(以無(wú)水物計(jì)),置200ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,并將結(jié)果乘以1.051,即得。
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