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八珍丸測定方法

2012-07-12 17:35 醫(yī)學教育網
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方法名稱: 八珍丸—芍藥苷的測定—高效液相色譜法

應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定八珍丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥八珍丸。

方法原理: 供試品加稀乙醇超聲提取、并補足減失的重量后,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 稀乙醇

儀器設備: 1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:乙腈 水= 17 83

2.2 檢測波長:230nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

 1.稀乙醇

取乙醇529mL,加水稀釋至1000mL,即得。

2. 稱取供試品

取本品水蜜丸粉碎成細粉,精密稱取0.3g; 或取大蜜丸剪碎,精密稱取0.5g。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取經五氧化二磷減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品10mg, 置25mL量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取1mL,置10mL量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻(每1mL中含芍藥苷40μg)。

4. 供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇20mL,密塞,稱定重量,超聲處理1小時,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的吸收值,計算出其含量。

參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p.312。

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