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考試輔導(dǎo)
理化鑒別 (1)取粉末1g,加石油醚(30-60℃ml,放置10h,時(shí)時(shí)振搖,靜置,取上清液1ml,揮干后,殘?jiān)蛹状?ml使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴與氫氧化鉀的甲醇飽和溶液2滴,顯紅紫色。(檢查不飽和內(nèi)酯類)
(2)取粉末0.5g,加已醚適量,冷浸1h,濾過(guò)。濾液濃縮至1ml,加7%鹽酸羥胺甲醇液2-3滴、20%的氫氧化鉀已醇液3滴,在水浴上微熱,冷卻后,加稀鹽酸調(diào)節(jié)Ph至3-4,再加1%三氯化鐵已醇液1-2滴,于醚層界面處呈紫紅色,(檢查香豆精和內(nèi)酯類)
(3)取粉末0.5g,加水10ml,冷浸過(guò)夜,濾過(guò)。加1%鹽酸至酸性,分取濾液1ml3份,分別加碘化鉍鉀、碘化鉀和硅酸至酸試劑,分別產(chǎn)生橘紅色、白色或白色滑淀。
(4)取橫切片置紫外光燈下觀察,顯亮淡紫色熒光,外皮顯暗棕色熒光。
(5)薄層色譜 取粉末2g,加已醚6ml,冷浸4h,濾過(guò)。將濾液濃縮至干,殘?jiān)寐确?ml溶解,作供試液。另取川川芎嗪作對(duì)照品。分別點(diǎn)樣于同一氧化鋁CAC薄層板上,以石油醚-氯仿(1:)展開,用磺化鉍鉀試劑顯色,供試液色譜在與對(duì)照品色譜的相應(yīng)位置顯相同的橘黃色色斑。