招生方案
APP下載

掃一掃,立即下載

醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)APP下載
手機(jī)網(wǎng)
醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)手機(jī)網(wǎng)

手機(jī)網(wǎng)二維碼

微 信
醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)微信公號(hào)

官方微信

搜索|
您的位置:醫(yī)學(xué)教育網(wǎng) > 醫(yī)學(xué)百科類 > 處方藥 > 正文

銀杏葉片含量測(cè)定

總黃酮醇苷 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,山奈素峰與異鼠李素峰的分離度應(yīng)大于1.5。

對(duì)照品溶液的制備 分別提取槲皮素對(duì)照品、山奈素對(duì)照品、異鼠李素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備 取本品10片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),取約相當(dāng)于總黃酮醇苷19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHZ)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10ml,置100ml錐形瓶中,加甲醇10ml、25%鹽酸溶液5ml,搖勻,置水浴中加熱回流30分鐘,迅速冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取濾液,即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,分別計(jì)算槲皮素、山奈素、異鼠李素的含量,按下式換算成總黃酮醇苷的含量。

總黃酮醇苷含量=(槲皮素+山奈素+異鼠李素)×2.51

本品總黃酮醇苷不得少于9.6mg。

萜類內(nèi)酯 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以正丙醇-四氫呋喃-水(1:15:84)為流動(dòng)相;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,白果內(nèi)酯峰與銀杏內(nèi)酯C峰的分離度應(yīng)應(yīng)大于1.5。

對(duì)照品溶液的制備 分別提取白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B、銀杏內(nèi)酯C對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml分別含1mg、1mg、1mg、0.5mg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品20片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),取約相當(dāng)于萜類內(nèi)酯19.2mg的粉末,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHZ)20分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20ml,回收甲醇?xì)堅(jiān)铀?0ml,置水浴中溫?zé)崾谷苌ⅲ?%鹽酸溶液2滴。用乙酸乙酯振搖提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸鈉溶液20ml洗滌,分取醋酸鈉液,再用乙酸乙酯10ml洗滌。合并乙酸乙酯液及洗液,用水洗滌2次,每次20ml,合并水洗液,用乙酸乙酯10ml洗滌,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,殘?jiān)帽芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,搖勻,即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、20μl,供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程分別計(jì)算白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C的含量,即得。

本品每片含萜類內(nèi)酯以白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C的總量計(jì),不得少于2.4mg。

醫(yī)師資格考試公眾號(hào)

編輯推薦
考試輔導(dǎo)
回到頂部
折疊