【鑒別】取本品1g,研細(xì),加稀鹽酸10ml,研磨,濾過(guò),濾液供下述試驗(yàn):
(1)取鉑絲,蘸取上述濾液,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。
(2)取上述濾液2ml,加水稀釋至5ml,加甲基紅指示液2滴,用氨試液中和,再滴加鹽酸使恰顯酸性,
加草酸銨試液,即生成白色沉淀;沉淀不溶于醋酸,但可溶于鹽酸。
【檢查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
【浸出物】取本品內(nèi)容物4.0g,研細(xì),精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,
密塞,稱定重量,靜置1小時(shí),連接回流冷凝管,加熱至沸騰,并保持微沸1小時(shí),放冷,取下錐形瓶,
密塞,稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用干燥濾器濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25ml,置已恒
重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于105℃干燥3小時(shí),移至干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,計(jì)
算,即得。
本品含醇溶性浸出物不得少于5.0%。
【含量測(cè)定】取本品內(nèi)容物1.0g,精密稱定,置坩堝中,緩緩加熱至完全炭化,在700℃使完全灰化,
放冷,加稀鹽酸10ml分次溶解,濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,用適量水洗滌坩堝及濾器,并加水至刻度,搖
勻。精密量取25ml,加甲基紅指示液1滴,滴加氨試液。使溶液由紅色變?yōu)槲ⅫS色,加20%三乙醇胺溶液5ml,
作為供試品溶液。另取水10ml,加氨-氯化按緩沖溶液(pH10.0)10ml,加稀硫酸鎂試液1滴與鉻黑T指示劑0.3g,
滴加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液顯藍(lán)色,將此溶液傾入供試品溶液中,用乙二胺四醋酸二
鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即得。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
相當(dāng)于2.004mg的鈣(Ca)。
本品含鈣(Ca)不得少于5.0%。