黃芩 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取70mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，稱定重量，超聲處理40分鐘，放冷，再稱定重量，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每粒含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì)，不得少于10.0mg。 冰片 照氣相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ E)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10%；柱溫為120℃。理論板數(shù)按十五烷峰計(jì)算應(yīng)不低于1200。 校正因子的測(cè)定 取正十五烷適量，精密稱定，加醋酸乙酯制成每1ml含7mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取冰片對(duì)照品約10mg，精密稱定，置5ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取1μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子，即得。 測(cè)定法 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于冰片10mg)，置具塞試管中。精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml與醋酸乙酯4ml，密塞，振搖，靜置，取上清液1μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每粒含冰片以龍腦(C10H18O)和異龍腦(C10H18O)的總量計(jì)，應(yīng)為17.0mg～27.0mg。