方法名稱：香砂養(yǎng)胃丸—白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：該方法采用高效液相色譜法測(cè)定香砂養(yǎng)胃丸中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量。

該方法適用于中藥制劑香砂養(yǎng)胃丸。

方法原理：供試品于錐形瓶中，加甲醇超聲提取，離心，上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長220nm處檢測(cè)白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：甲醇（色譜純）

儀器設(shè)備：1.儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

YMGC18色譜柱（150×4.6mm，10μm）

1.3紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇水=6040

2.2檢測(cè)波長：220nm

2.3柱溫：30℃

試樣制備：1.稱取供試品

精密稱取該品粉末（過40目篩）1g。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對(duì)照品3.10mg，加甲醇定容至10mL，得對(duì)照品儲(chǔ)備液。

3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密吸取此溶液0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.供試品溶液的制備

將供試品置具塞試管中，分別加甲醇8，7，7mL，超聲提取3次，每次30分鐘，離心（3500r/min）10min，合并上清液，置于25mL量瓶中，甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長220nm處測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。

2.供試品的測(cè)定

精密吸取上述供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長220nm處測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的吸收值，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)：李偉，文紅梅，張愛華等.RP-HPLC測(cè)定香砂養(yǎng)胃丸中白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的含量.中成藥，2000，22（12）：837-839.