(1)取本品10片,除去包衣,研細(xì),加水20ml,超聲處理15分鐘,離心,取上清液,加濃氨試液2ml,用乙醚-乙醇(8:2)混合溶液振搖提取2次,每次25ml,合并提取液,用無(wú)水硫酸鈉脫水,濾過(guò),濾液揮去乙醚,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品,用甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取本品10片,除去包衣,研細(xì),加水20ml,超聲處理15分鐘,離心,取上清液,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,棄去乙醚液,水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,加正丁醇飽和的水30ml洗滌,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材0.1g,加水20ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),取濾液,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述曲種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G溥層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中中, 在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品20片,除去包衣,研細(xì),加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取柚皮苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品20片,除去包衣,研細(xì),加甲醇40ml,加熱回流1小時(shí),趁熱用棉花濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?%鹽酸溶液30ml使溶解,靜置,濾過(guò),濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10,用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取罌粟殼對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(20:20:3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。