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如意金黃散鑒別

(1)取該品,置顯微鏡下觀察:糊化淀粉粒團(tuán)塊黃色。草酸鈣簇晶大, 直徑60~140μm。草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中。草酸鈣針晶細(xì)小,不規(guī)則地充塞

于薄壁細(xì)胞中。草酸鈣針晶成束或散在,長約至90μm。纖維束鮮黃色,周圍細(xì)胞含草

酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細(xì)胞壁木化增厚。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。石細(xì)胞無色,分枝狀,壁厚,層紋明顯。具緣紋孔導(dǎo)管大,多破碎,有的具

緣紋孔呈六角形或斜方形,排列緊密。油管碎片含黃棕色分泌物。(2)取該品1g,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使 溶解,再加鹽酸4ml,水浴加熱30分鐘,取出,迅速冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20

ml,合并乙醚液,揮干,殘渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照

藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶

液各1~2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(

15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試

品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光斑點;置氨蒸氣

中熏后,日光下檢視,斑點變?yōu)榧t色。(3)取該品3g,加在中性氧化鋁柱(120目,5g,內(nèi)徑約1.5cm,干法裝柱)上,用無 水乙醇30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g,加甲醇5ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,

作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的

混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各1

μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲

醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,;置用展開劑飽和15分鐘的展開缸內(nèi)展開,

取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置

上,顯相同顏色的熒光主斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。(4)取該品10g,加甲醇40ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加稀鹽酸溶液 40ml使溶解,用氯仿振搖提取3次,每次20ml,合并氯仿液,用2%氫氧化鈉溶液振搖提

取3次,每次20ml,合并氫氧化鈉液,加稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1~2,用氯仿振搖提取3次,

每次20ml,合并氯仿液,用水20ml洗滌,氯仿液用無水硫酸鈉脫水后蒸干,殘渣加甲醇2ml

使溶解,作為供試品溶液。另取厚樸酚、和厚樸酚對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的

混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10μl、對

照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-甲醇(27:1)為展開劑,展開,取出,

晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。(5)取該品10g,加氯仿30ml、鹽酸2ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,濾液蒸干,殘 渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含

1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,

分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(20:40:14:1)

為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘。供試品色

譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。(6)取該品5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣 加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取白芷對照藥材1g,加石油醚(60~90℃)10ml,

同法制成對照藥材溶液。再取歐前胡素、異歐前胡素對照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg

的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5μl、對

照藥材溶液及對照品溶液各2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板

上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)

下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點;在與

對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點。

【檢查】應(yīng)符合散劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄ⅠB)。

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