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考試輔導
(l)取本品15g,加乙醇40ml,浸漬1小時,時時振搖,濾過,濾液蒸干,殘渣用水5ml使溶解,用水飽和的正丁醇30ml提取,正丁醇液用水洗滌3次,每次20ml,取正丁醇液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-
甲醇(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍紫色斑點。
(2)取本品15g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣用2%鹽酸溶液10ml使溶解,用乙醚提取2次,每次15ml,分取水層,用氨試液調(diào)pH值至9,再用乙醚提取2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸于,殘渣用三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(10:6:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。