方法名稱：

重質(zhì)碳酸鎂的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：

該方法采用滴定法測(cè)定重質(zhì)碳酸鎂的含量。

該方法適用于重質(zhì)碳酸鎂。

方法原理：

供試品經(jīng)加水濕潤(rùn)，精密滴加硫酸滴定液使溶解后，加甲基橙指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。從消耗的硫酸滴定液的體積中減去混有氧化鈣應(yīng)消耗的體積，計(jì)算。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2.氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L）

4. 甲基橙指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 乙醇

8. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

9. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1.氫氧化鈉滴定液（1mol/L）

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L）

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

3.6 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟：

精密稱取供試品約1g，精密加水5Ml是濕潤(rùn)，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）30mL溶解后，再加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L）滴定；從消耗的硫酸滴定液（0.5mol/L）的體積（mL）中減去混有氧化鈣應(yīng)消耗的體積（mL）。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL）；每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L）相當(dāng)于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.412。