方法名稱

鹽酸洛哌丁胺的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍

本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸洛哌丁胺的含量。

本方法適用于鹽酸洛哌丁胺。

方法原理

供試品加冰醋酸微溫使溶解，加醋酸汞試液與萘酚苯甲醇指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

試劑：

1.、水（新沸放置至室溫）

2、高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3、萘酚苯甲醇指示液

4、冰醋酸

5、醋酐

6、冰醋酸

7、醋酸汞試液

8、基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備

試樣制備1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?；?，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 萘酚苯甲醇指示液

取萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

操作步驟精密稱取供試品0.3g，加冰醋酸20mL，加醋酸汞試液10mL與萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于51.35mg的鹽酸洛哌丁胺（C29H33ClN2O2 ·HCl ），即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。