?。?)取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于鹽酸克侖特羅70mg),置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取鹽酸克侖特羅對(duì)照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含7mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000版二部附錄D)試驗(yàn),用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.02mol/L磷酸二氫鈉(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5)-甲醇(70:30)為流動(dòng)相,流速為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm.分別精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液20ml注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液的色譜圖中應(yīng)有與對(duì)照品峰保留時(shí)間一致的色譜峰。
?。?)取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于消旋山莨菪堿15mg),加氯仿-乙醇(4:1)5ml,振搖使溶解,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;另取二羥丙茶堿500mg,鹽酸去氯羥嗪150mg,鹽酸溴己新40mg,消旋山莨菪堿15mg,加氯仿-乙醇(4:1)5ml振搖使溶解,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄VB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各20ml,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲醇-氨水(5:4.5:0.5:0.07)為展開(kāi)劑,展開(kāi)后晾干,置碘蒸氣中顯色。供試品溶液所顯斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與相應(yīng)對(duì)照品溶液所顯斑點(diǎn)相同。
?。?)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品峰的保留時(shí)間應(yīng)與相應(yīng)對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。