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月見(jiàn)草油膠丸含量測(cè)定

照氣相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅴ E)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)為固定相,涂布濃度為10%;柱溫為180℃。理論板數(shù)按γ-亞麻酸甲酯峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。γ-亞麻酸甲酯峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰與相鄰的分離度應(yīng)大于1。

內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取γ-亞麻酸甲酯適量,加正辛烷稀釋成每1ml中約含1.2mgγ-亞麻酸甲酯的溶液,即得。

測(cè)定法 取γ-亞麻酸甲酯對(duì)照品適量,精密稱定,加正辛烷稀釋成每1ml中約含3.0mgγ-亞麻酸甲酯的溶液:精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1ml,混勻,取2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物適量約相當(dāng)于γ-亞麻酸6mg),置10ml具塞試管中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml,通氮后密塞,置60℃水浴中皂化15分鐘,待油珠消失,放冷,加三氟化硼乙醚溶液2ml,通氮后密塞,置60℃水浴中酯化2分鐘,放冷;精密加入正辛烷2ml,振搖,加飽和氯化鈉溶液適量,振搖,靜默;精密量取上層溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1ml,混勻,取2μl注入氣相色譜儀,同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,結(jié)果乘以0.9521,即得。

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