方法名稱： 左炔諾孕酮原料藥－左炔諾孕酮－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定左炔諾孕酮原料藥中左炔諾孕酮的含量。

本方法適用于左炔諾孕酮原料藥。

方法原理： 供試品經(jīng)流動相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測左炔諾孕酮的峰面積，計算出其含量。

試劑： 乙腈

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 水=70 30

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取醋酸甲地孕酮適量，加乙腈制成每1mL中約含1mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取左炔諾孕酮對照品約7.5mg，置50mL量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約7.5mg，置50mL量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，混勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長240nm處測定左炔諾孕酮（C21H28O2）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.83。