(l)取本品50g,加乙醇200ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?ml使溶解,離心,分取上清液與沉淀,備用。取上述沉淀,加乙醇3ml,加熱使溶解,加7%鹽酸羥胺溶液3滴,加20%氫氧化鉀溶液2滴使呈堿性,置水浴中加熱3分鐘,放冷,離心,取上清液,用稀鹽酸調(diào)節(jié) pH值至3~4,加1%三氯化鐵乙醇溶液2滴,溶液顯紅色。
(2)取[鑒別](1)項(xiàng)下的備用上清液4ml,用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié) pH值至10,加氯化鈉使飽和,離心,分取上清液備用。取沉淀,加稀鹽酸3ml,置水浴中加熱3分鐘,冷卻后離心,取上清液分置三支試管中。一管中加碘化鉍鉀試液1滴,即生成橙紅色沉淀;一管中加碘化汞鉀試液1滴,即生成淡黃色沉淀;另一管中加硅鎢酸試液1滴,即生成白色沉淀。
(3)取[鑒別](2)項(xiàng)下的上清液置分液漏斗中,用稀鹽酸調(diào)節(jié) pH值至3~4,用乙醚5ml振搖提取,加碳酸鈉試液1ml,振搖,水層顯紅色。
(4)取本品50g,加甲醇80ml,置水浴上加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸2ml,置水浴上加熱回流30分鐘,立即冷卻,移至分液漏斗中(殘?jiān)徊⒁迫?,用乙醚振搖提取2次,每次10ml,合并乙醚液,揮盡乙醚,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材1g,加甲醇10ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液及對(duì)照藥材溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯—醋酸乙酯—甲酸(15:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,分別在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙色熒光斑點(diǎn),置氨氣中薰后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。