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葛根芩連片的鑒別

(1) 取本品2 片,研細,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,取濾液1ml,加甲醇稀釋至5ml ,作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.1g,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(2) 取本品 4片,研細,加醋酸乙酯25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(28:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏15分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(3) 取本品4片,研細,加甲醇30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3~3.5,用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

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