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三黃片鑒別

(1)取該品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶多破碎,直徑20~140μm。

(2)取該品5片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇30ml,加熱回流提取30分鐘,放冷,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。

(3)取[鑒別](2)項(xiàng)下的供試品溶液5ml,蒸干,殘?jiān)铀?5ml攪拌使溶解,濾過,濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1~2,用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4)取[鑒別](2)項(xiàng)下的供試品溶液5ml,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸1ml,置熱水浴中加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酚、大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1mg中各含0.5mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn),在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

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