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考試輔導
照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節(jié)pH值至3.5)-甲醇(80:20)為流動相;檢測波長為310nm。理論板數按替硝唑峰計算不低于2000,替硝唑峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法 取本品10粒,精密稱定,切成碎末,精密稱取適量(約相當于替硝唑120mg),置100ml量瓶中,加流動相適量,水浴中加熱并時時振搖使替硝唑溶解,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻。置冰浴中冷卻1小時,取出后迅速濾過,放至室溫,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,另取替硝唑對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含120μg的溶液,同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。