儀器設備

帶火焰光度檢測器（硫干涉片，波長394nm）、堿熱離子檢測器或高靈敏度氮磷檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。

標準品

滅螨猛：含滅螨猛98%以上，熔點為169℃～171℃。

試驗溶液的制備

a 提取方法

① 谷類和種子類：

將樣品粉碎通過420μm的標準網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入20mL 3%磷酸溶液，放置2小時。

加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。

將其移入預先裝有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中，水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷于上述三角瓶中，加入適量無水硫酸鈉振蕩混勻，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，再用20 mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩次濾洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。

殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30 mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，重復兩次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。

② 水果和蔬菜：

準確稱取約1kg樣品，加入500mL 10%磷酸溶液，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。

加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。

將其移入預先裝有100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中，水層中再加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作兩次，合并兩次洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。

b 凈化方法

在內(nèi)徑15mm，長300mm色譜管中注入10g懸浮在正己烷中的柱色譜用硅膠(粒徑63～200μm) ，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：50)混合溶液，舍棄流出液。再注入100mL乙酸乙酯：正己烷(1：50)混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。殘留物中加入丙酮溶解，準確至1mL，此為試驗溶液。

操作方法

a 定性試驗按下列操作條件進行試驗，試驗結(jié)果應與標準品的一致。

操作條件

柱：內(nèi)徑0.25mm、長15～30m的石英毛細管，涂布0.25μm厚5%的苯基－甲基硅酮，老化。

柱溫：120℃保持2分鐘，此后每分鐘升溫8℃。到280℃后保持3分鐘。

進樣器溫度： 250℃

檢測器溫度： 280℃

氣體流量：以氦氣作載氣，調(diào)節(jié)流速使滅螨猛在8～16 分鐘流出，調(diào)節(jié)空氣和氫氣的流量至適當條件。

b 定量試驗

根據(jù)與a 定性試驗相同的操作條件所得的試驗結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。

c 確證試驗按照與a 定性試驗相同的操作條件，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定，試驗結(jié)果應與標準品一致，必要時，用峰高法或峰面積法定量。

定量限

0.01 mg/kg

注意事項

測定含大量硫化合物的樣品時，應調(diào)整柱溫的升溫條件后測定。