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考試輔導(dǎo)
取該品1粒的內(nèi)容物,加甲醇5ml,振搖提取,靜置,吸取上清液4-5μl,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以改良對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液(取對(duì)二甲氨基苯甲醛1g,加鹽酸34ml、甲醇100ml,混勻,即得),在105℃加熱5分鐘,色譜中顯兩個(gè)鮮紅色的斑點(diǎn)。
含量測(cè)定:取裝量差異限度項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)呋甾皂甙20mg),置25ml量瓶中,加甲醇適量,浸漬20分鐘,時(shí)時(shí)振搖,以甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,精密吸取上清液2ml,置具塞試管中,精密加甲醇3ml、改良對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液5ml,密塞,搖勻:置58±2℃水浴中加熱2小時(shí),迅即冷卻至室溫,以甲醇代替樣品溶液,同法處理得到的溶液作空白。照分光光度法,于515nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。另精密稱取氯化鈷試劑約0.6g,置25ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,以水作空白,于515nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。該品每粒含呋甾皂甙應(yīng)為13.5-16.5mg。