【性狀】
本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末;無臭。本品在氯仿中易溶,在甲醇中溶解,在無水乙醇中微溶,在乙醚中極微溶解,在水中幾乎不溶。熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為197~208℃,熔融時同時分解,熔距不得超過4℃。比旋度 取本品,精密稱定,加氯仿溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為+47°至+54°。
【鑒別】
(1)取本品約4mg,加硫酸2ml使溶解,即顯黃色至棕黃色,并帶綠色熒光。(2)取本品約10mg,加甲醇1ml溶解后,加堿性酒石酸銅試液1ml,加熱,即產(chǎn)生氧化亞銅的紅色沉淀。(3)取本品約50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml,置水浴上加熱5分鐘,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,緩緩煮沸1分鐘,即產(chǎn)生丁酸乙酯的香氣。(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集585圖)一致。
【檢查】
其他甾體 取本品15mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加乙腈20ml使溶解,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;量取供試品溶液適量,用流動相稀釋50倍作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰高約為記錄儀滿量程的20%;再取供試品溶液及對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀、記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,量取各雜質(zhì)峰面積的和,不得大于對照溶液的主峰面積,每個雜質(zhì)峰的面積均不得大于對照溶液主峰面積的1/2。干燥失重 取本品,在75℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。