(1)取本品,置顯微鏡下觀察:可見(jiàn)分泌腔碎片,分泌腔內(nèi)含黃色分泌物。
(2)取本品10片,除去糖衣,研碎,加乙醇20ml回流提取10分鐘,濾過(guò)。取濾液1ml,加水1ml,搖勻,濾過(guò),濾液加亞硝酸鈉溶液(1→20)和硝酸鋁溶液(1→10)各5滴,搖勻,放置片刻,再加10% 氫氧化鈉溶液3~5滴,搖勻,溶液即顯紅色。另取濾液滴于白磁板上,滴加三氯化鐵試液1~2滴,即顯褐色。
(3)取本品10片,除去糖衣,研碎,加稀鹽酸10ml,浸泡片刻,濾過(guò),濾液用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié) pH值至8~9,濾過(guò),取濾液1ml,加新配制的3%碳酸鈉溶液1~3滴,即生成白色沉淀。
(4)取本品5片,除去糖衣,研碎,加稀鹽酸8ml使溶解,加熱即產(chǎn)生二氧化硫的臭氣,然后產(chǎn)生甲醛的臭氣。
(5)取本品20片,除去糖衣,研碎,加乙醚20ml,振搖提取,取乙醚提取液,揮去乙醚至約0.5 ml,作為供試品溶液。另取羌活對(duì)照藥材0.5g加乙醚1ml浸提,濾過(guò),取濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-乙醚(95:5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(6)取本品10片,除去糖衣,研碎,加無(wú)水乙醇20ml,研磨,移置錐形瓶?jī)?nèi)溫浸提取,濾過(guò),濾液置水浴上揮盡乙醇,加0.1mol/L硫酸溶液20ml,研磨提取,濾過(guò),取濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加乙醚20ml提取,棄去乙醚液,酸水加氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,再用乙醚20ml提取,乙醚提取液用少許無(wú)水硫酸鈉脫水后,置水浴上揮盡乙醚,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品,用氯仿制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-6%醋酸(5:3:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì) 照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ D)。
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