(1)取本品,置顯微鏡下觀察:纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。 (2)取本品內(nèi)容物,進(jìn)行微量升華,升華物置顯微鏡下觀察:呈不定形的無色片狀結(jié)晶。 (3)取本品內(nèi)容物1g,加氯仿20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾渣備用,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (4)取[鑒別](3)項(xiàng)下的濾渣,揮干,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。 (5)取[鑒別](4)項(xiàng)下的供試品溶液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸1ml,置熱水浴中水解30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次10ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材1g,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃酚、大黃素對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述四種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的5個(gè)橙黃色熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
【檢查】 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。