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麻仁膠囊鑒別

2012-09-27 18:56 醫(yī)學教育網(wǎng)
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1.取本品內(nèi)容物4g,加0.5%氫氧化鈉溶液20ml混勻,加石油醚(60-90℃ )15ml,振搖提取,棄去石油醚層,水層加鹽酸調(diào)PH值至3-4,置水浴上加熱30分鐘,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.2g,加水15ml,鹽酸1ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃ )-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光斑點。 2.取本品內(nèi)容物5g,用石油醚(60-90℃ )50ml回流提取30分鐘,棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇25ml回流提取30分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取橙波甙對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑,展開約3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑,展至約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 3.取本品內(nèi)容4g,加水10ml,用石油醚(60-90℃ )提取2次,每次20ml,棄去石油醚,水層用正丁醇振搖提取2次,每次20ml,正丁醇液置水浴上濃縮至約1ml,加適量中性氧化鋁在水浴上拌勻,干燥,置于已處理好的中性氧化鋁柱(200目,2g,內(nèi)徑10mm),以醋酸乙酯-甲醇(1∶1)30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干;噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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