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通心絡(luò)膠囊性狀與鑒別

  【性狀】 本品為膠囊劑,內(nèi)容物為棕色粉末;具冰片香氣、微腥,味微咸、苦。

  【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察:體壁碎片淡綠黃色,外表皮表面觀具網(wǎng)格樣紋理、細(xì)小顆粒、小圓孔口及毛窩。毛窩直徑24~43μm.管壁碎片具棕色螺旋絲,寬1~5μm,絲間布有近無(wú)色的點(diǎn)狀物。體壁碎片淡黃色,表面布有圓錐形短刺,長(zhǎng)4~9μm,基部直徑5~12μm.體壁碎片棕黃色至棕紅色,有圓形毛窩,直徑8~32μm.斜紋肌纖維大色,少數(shù)淡黃棕色,散離或相互絞結(jié),直徑10~40μm,邊緣多不平整,有的局部膨大。

 ?。?)取本品內(nèi)容物10g,加水70ml,超聲振蕩30分鐘,靜置,濾過(guò),濾液中加入濾液體積1/7體積的鹽酸,置水浴中加熱水解1小時(shí),冷卻,用石油醚(60~90℃)提取兩次,每次25ml,合并石油醚提取液,蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參三醇對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取對(duì)照品溶液5μl,供試品溶液10~15μl,分別點(diǎn)于同一以以羥甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(3∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);再置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

 ?。?)取本品內(nèi)容物5.0g,置具塞三角瓶中,加入乙醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),量取濾液25ml,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘?jiān)铀m量使溶解,轉(zhuǎn)移至已處理好的D—101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑2cm、柱長(zhǎng)18cm,濕法裝柱。用前依次用丙酮、乙醇、水預(yù)洗)上,先用lOOml水洗脫,繼用50%乙醇100ml洗脫,收集乙醇洗脫液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿醋酸乙酯—甲醇—甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色潛中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

 ?。?)取本品內(nèi)容物0.4g,加乙醚15ml,冷浸1小時(shí),濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)颖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取冰片對(duì)照品,加丙酮制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1995年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)。吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同—以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯—丙酮(9∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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