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通心絡(luò)膠囊測定方法

2012-10-01 11:58 醫(yī)學教育網(wǎng)
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方法名稱: 通心絡(luò)膠囊-芍藥苷的測定-高效液相色譜法

應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定通心絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥通心絡(luò)膠囊。

方法原理: 本品加70%甲醇超聲提取,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計算出其含量。

試劑: 1.乙腈

2. 70%甲醇

儀器設(shè)備: 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 水=12 88

2.2檢測波長:230nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備: 1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,取0.25g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含芍藥苷10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,取0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)50分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL,置25mL量瓶中,用70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p586。

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