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考試輔導(dǎo)
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的羥甲香豆素對(duì)照品0.1g,置100ml棕色量瓶中,加堿性乙醇液[取氫氧化鈉液(0.1mol/L)20ml,加乙醇稀釋至1000ml]約70ml,使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加堿性乙醇稀釋至刻度,搖勻。再精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加堿性乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品10片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì)。精密稱出適量(約相當(dāng)于羥甲香豆素0.1g),置乳缽中,加堿性乙醇液研磨提取四次(15、15、10、10ml),合并提取液,連同殘?jiān)D(zhuǎn)移至100ml棕色量瓶中,振搖片刻,加堿性乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml棕色量瓶中,加堿性乙醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取5ml,置100ml棕色量瓶中,加堿性乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別取對(duì)照品溶液與供試品溶液,照分光光度法(附錄51頁(yè))在372nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。
本品每片含羥甲香豆素應(yīng)為標(biāo)示量的90.0-110.0%.