(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:油管含金黃色分泌物,直徑約20μm?;ㄝ啾砥ぜ毎S色,垂周壁波狀彎曲。氣孔特異,保衛(wèi)細胞側(cè)面觀似啞鈴狀。草酸鈣簇晶大,直徑45~108μm,棱角較鈍。不規(guī)則片狀結(jié)晶無色,有平直紋理。草酸鈣簇晶直徑18~32μm,存在于薄壁細胞中,常排列成行,或一個細胞中含有數(shù)個簇晶。纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細。晶纖維淡黃色,周圍含晶細胞壁不均勻增厚,微木化,內(nèi)含草酸鈣方晶。草酸鈣針晶細小,不規(guī)則地充塞于薄壁細胞中。果皮石細胞棕黃色,呈斜向鑲嵌狀排列。內(nèi)果皮纖維成束,有時上下層縱橫交錯,纖維呈短梭狀,直徑24~32μm。
(2) 取本品約4g,研細,置坩堝中,熾灼至完全炭化,放冷,殘渣加水5ml,攪拌,濾過。取濾液2ml,加氨試液至溶液呈中性后,加醋酸氧鈾鋅試液1ml,即生成黃色沉淀;另取濾液2ml,加氯化鋇試液1 滴,即生成白色沉淀,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
(3) 取本品15g,研細,置索氏提取器中,加稀硫酸10ml潤濕,再加氯仿40ml,加熱回流8 小時,提取液置分液漏斗中,分取氯仿層,蒸干,殘渣加0.1mol/L氫氧化鈉液使呈堿性,攪拌使溶解,濾過,濾液加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3,再用氯仿提取,提取液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各20μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6:2:0.4:0.1:1) 的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干;再以正己烷-石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸-水(6:2:3:0.2:1) 的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。