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人參再造丸鑒別過程

( 1 )取本品,置顯微鏡下觀察:體壁碎片淡黃色至黃色,有網(wǎng)狀紋理及圓形毛孔,有時可見棕褐色剛毛。體壁碎片無色,表面有極細(xì)的菌絲體。樹脂道中含金黃色塊狀分泌物,草酸鈣簇晶直徑 20 ~ 68μm 。 ( 2 )取本品 20g, 剪碎,加硅藻土適量,研磨分散均勻 , 置索氏提取器中,加乙醚提取 1 小時(藥渣備用) , 乙醚提取液低溫蒸干 , 殘渣加無水乙醇 1ml 使溶解 , 作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材 0.2g, 同法制成對照藥材溶液。再取川芎對照藥材 0.2g, 同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法 ( 附錄 VI B) 試驗,吸取上述三種溶液各 10μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯(30﹕1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈( 365nm )下檢視。供試品色譜中,分別在與當(dāng)歸、川芎對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

( 3 )取【鑒別】( 2 )項下乙醚提取后的藥渣,揮去溶劑,加甲醇 50ml, 超聲提取 30 分鐘 , 濾過 , 濾液蒸干 , 殘渣加水 20ml 使溶解 , 用水飽和的正丁醇提取 2 次,每次 25ml ,合并正丁醇提取液,用氨試液洗滌 2 次,每次 20ml ,棄取洗液,正丁醇提取液蒸干,殘渣加水 10ml 溶解,通過 D 101 型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑 1.5cm ,長 15cm ),以水 50ml 洗脫,棄取水液。再用 20% 乙醇 50ml 洗脫,棄取 20% 乙醇洗脫液,繼用 80% 乙醇 80ml 洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇 1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷 Rg 1 、人參皂苷 Re 對照品適量,用甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合溶液 , 作為對照品溶液。照薄層色譜法 ( 附錄 VI B) 試驗,吸取上述兩種溶液各 10μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上使成條狀,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水( 15 ﹕ 40 ﹕ 22 ﹕ 10 ) 10 ℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10 %硫酸乙醇溶液,在 105℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

( 5 )取【含量測定】項下的鹽酸 - 甲醇( 1 ﹕ 100 )提取液 10ml ,濃縮至 2ml ,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量,用甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 作為對照品溶液。再取黃連對照藥材 0.5g ,加鹽酸 - 甲醇( 1 ﹕ 100 )的混合溶液 5ml ,超聲提取 10 分鐘,上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法 ( 附錄 VI B) 試驗,吸取上述三種溶液各 5μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液( 12 ﹕ 6 ﹕ 3 ﹕ 3 ﹕ 1 )為展開劑,置氨蒸汽飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈( 365nm )下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

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