方法名稱：

萘敏維滴眼液—鹽酸萘甲唑林與馬來酸氯苯那敏的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定萘敏維滴眼液中鹽酸萘甲唑林與馬來酸氯苯那敏的含量。

本方法適用萘敏維滴眼液。

方法原理：

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)鹽酸萘甲唑林（C14H14N2·HCl）與馬來酸氯苯那敏（C16H19ClN2·C4H4O4）和內(nèi)標(biāo)p-氨基苯甲酸異丙酯的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 乙腈

2. 鹽溶液：取辛烷磺酸鈉4.32g與無水枸櫞酸7.6g加水1800mL溶解，加1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值置3.0后，加水使成2000mL，即得。

儀器設(shè)備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸萘甲唑林峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500，馬來酸氯苯那敏峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：鹽溶液 乙腈 =13 7

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 量取供試品

精密量取本品5mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸萘甲唑林對(duì)照品與馬來酸氯苯那敏對(duì)照品適量，加水溶解并稀釋成每1mL中約含有鹽酸萘甲唑林20μg和馬來酸氯苯那敏0.2mg的溶液。精密量取此溶液5mL，置10mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，即得。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取p-氨基苯甲酸異丙酯加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中含有5μg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品置10mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定鹽酸萘甲唑林與馬來酸氯苯那敏和內(nèi)標(biāo)p-氨基苯甲酸異丙酯的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p644。