方法名稱(chēng)：

婦科調(diào)經(jīng)片－阿魏酸的測(cè)定－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定婦科調(diào)經(jīng)片中阿魏酸的含量。

本方法適用于中成藥婦科調(diào)經(jīng)片。

方法原理：

本品加甲醇超聲提取，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)320nm處檢測(cè)阿魏酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

儀器設(shè)備：

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 0.1%磷酸溶液=30 70

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：320nm

2.3柱溫：室溫

試樣制備：

1. 稱(chēng)取供試品

取本品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約1g，精密稱(chēng)定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含5mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率160W，頻率50kHz）60分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟：

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)320nm處測(cè)定阿魏酸（C10H10O4）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p461。