苯溴馬隆

Benxiumalong

Benzbromarone

C17H12Br2O3 424.08

本品為(3，5-二溴-4-羥基苯基)-（2-乙基-3-苯并呋喃基）甲酮。按干燥品計(jì)算，含C17H12Br2O3不得少于98.5%。

【性狀】 本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。

本品在二甲基甲酰胺中極易溶解，在三氯甲烷或丙酮中易溶，在乙醚中溶解，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（附錄VI C）為149℃～153℃。

【鑒別】 （1）取本品，加磷酸鹽緩沖液（pH7.6）制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄IV A）測(cè)定，在357nm波長(zhǎng)處有最大吸收，在289 nm波長(zhǎng)處有最小吸收，在240nm波長(zhǎng)處有肩峰。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集789圖）一致。

（3）取本品0.1g，置坩堝中，加無(wú)水碳酸鈉1g，在700℃熾灼1小時(shí)，放冷，加水50ml，加熱溶解，加稀硝酸中和，溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（附錄III）。

【檢查】 酸堿度取本品0.50g，加水10ml，振搖1分鐘，濾過(guò)，取濾液2.0ml，加甲基紅指示液0.1ml和鹽酸滴定液（0.01mol/L）0.1ml，溶液應(yīng)呈紅色；再加氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）0.3ml，溶液應(yīng)呈黃色。

溶液的澄清度與顏色取本品0.10g，加三氯甲烷10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄IXA）比較，不得更深。

可溶性鹵化物 取本品0.30g，加丙酮35ml使溶解，依法檢查（附錄VIIIA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.017%）。

有關(guān)物質(zhì)取本品約50mg，精密稱(chēng)定，加甲醇15ml，超聲溶解20分鐘，冷卻至室溫，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，加流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含2.5µg的溶液作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（250×4.6mm,5µm），以冰醋酸-乙腈-水-甲醇（5：25：300：990）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為231nm。理論板數(shù)按苯溴馬隆峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，苯溴馬隆峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿(mǎn)量程的10%～20%；再精密量取對(duì)照溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有保留時(shí)間與雜質(zhì)A（相對(duì)保留時(shí)間0.5~0.6）、雜質(zhì)B（相對(duì)保留時(shí)間2.0~2.5）相應(yīng)的雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A峰面積不得大于對(duì)照溶液主成分峰面積的4倍（0.4%），雜質(zhì)B峰面積不得大于對(duì)照溶液主成分峰面積的5倍（0.5%），其它單個(gè)雜質(zhì)不得大于對(duì)照溶液主成分的峰面積（0.1%），其它各雜質(zhì)（A、B除外）峰面積總和不得大于對(duì)照溶液主成分的峰面積的2倍（0.2%），小于對(duì)照溶液主成分的峰面積0.2倍的雜質(zhì)峰忽略不計(jì)。

雜質(zhì)A為單溴化物：(3-溴-4-羥基苯基)（2-乙基-3-苯并呋喃基）甲酮

雜質(zhì)B為三溴化物：(6-溴-2-乙基-3-苯并呋喃基)（3，5-二溴-4-羥基苯基)甲酮

干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在50℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（附錄VIII L）。

熾灼殘?jiān)?/strong>取本品1.0g，依法檢查（附錄VIII N），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。