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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(80:20)為流動相,檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃酚峰計算應(yīng)不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取大黃酚對照品8mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含大黃酚80μg)。 供試品溶液的制備 取裝量差異檢查項下的本品約1g,精密稱定,加水20ml使溶解,加鹽酸2ml,搖勻,置水浴中加熱回流1小時,放冷,加氯仿20ml,加熱回流0.5小時,放冷,分取氯仿層,水層再加氯仿20ml,加熱回流0.5小時,放冷,分取氯仿層,水層再用氯仿振搖提取3次,每次20ml,合并5次氯仿提取液,用水20ml洗滌,氯仿層蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每袋含決明子以大黃酚(C15H10O4)計,不得少于1.6mg。