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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-0.03mol/L磷酸二氫鈉溶液(58:42)(磷酸調(diào)節(jié)PH值4.4)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)210nm,理論板數(shù)按?;切苋パ跄懰徕c峰計(jì)應(yīng)不低于4000。
對(duì)照品溶液的制備 取?;切苋パ跄懰徕c對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.4mg(折合成牛磺熊去氧膽酸0.38412mg)的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品20片,除去薄膜衣,精密稱定,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇20ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40KHz)20分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每片含熊膽粉以牛磺熊去氧膽酸計(jì),不得少于0.75mg。