(1) 取本品4 片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇20ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾
液備用。取濾液1滴,點(diǎn)于濾紙上,烘干,加三氯化鋁試液1滴,待干后,置紫外光燈(365nm)
下觀察,顯綠黃色熒光。
(2) 取[鑒別](1)項(xiàng)下的濾液2ml,加7%鹽酸羥胺甲醇溶液2~3滴,再加10%氫氧化鉀甲醇
溶液2~3滴,置水浴上微熱,冷卻后,用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值至3~4,濾過,濾液中加三氯化鐵試液
1~2滴,溶液顯紫色。
(3) 取[鑒別](1)項(xiàng)下的剩余濾液,濃縮至約10ml,作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照
品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取
上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)為
展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中,在
與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。
(4) 取[鑒別](3)項(xiàng)下的供試品溶液1ml,加在中性氧化鋁柱(100~120目,1g,內(nèi)徑約5
mm)上,用約2ml甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取
獐牙菜苦苷對照品,加甲醇制成每1ml含8mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)
試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF<[254]>薄層板上,以氯仿-甲醇(17:
3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色
譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。