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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(47:53)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芩苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率250±70W,頻率33±5kHz)30分鐘,放冷再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液5ml置10ml量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每粒含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計(jì),不得少于10.8mg。